Winner2000ZDE粒度分析儀在電池材料行業(yè)的應(yīng)用

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 傳統(tǒng)鋰電池主要應(yīng)用于消費(fèi)電子產(chǎn)品市場(chǎng)，經(jīng)過(guò)多年發(fā)展，逐漸走向成熟，而伴隨著技術(shù)進(jìn)步、成本降低，特別是對(duì)綠色新能源的強(qiáng)烈需求，應(yīng)用于電動(dòng)工具、汽車、甚至是儲(chǔ)能需求的鋰電池市場(chǎng)正在快速成長(zhǎng)。鋰電行業(yè)近年來(lái)正在快速增長(zhǎng)，并對(duì)多 類光學(xué)、物性檢測(cè)領(lǐng)域的儀器設(shè)備有著強(qiáng)烈需求。對(duì)于鋰電池的電池材料來(lái)說(shuō)，粒度、細(xì)度的檢測(cè)是重要的相關(guān)參數(shù)，因而對(duì)激光粒度儀儀器廠商，鋰電行業(yè)就此成為了他們書(shū)寫市場(chǎng)紅利新篇章的重要筆墨。

        與此同時(shí)，電池能效性和安全性要求也越來(lái)越高，而這兩種特性的好壞，與正負(fù)極材料和隔膜材料的粒度均勻性和顆粒細(xì)度（粒度分布）有極大的相關(guān)性。從大量的制漿經(jīng)驗(yàn)以及行業(yè)交流反饋來(lái)看，諸如鋰鈷氧(LiCoO2)、鋰錳氧(LiMn2O4)、鋰鎳氧(LiNiO2)、鋰鎳鈷錳氧(LiNiCoMnO2)和磷酸鐵鋰(LiFePO4)等多種不同的正極材料，通常采用中值粒徑D50作為關(guān)鍵質(zhì)控指標(biāo)。粒度和粒徑分布影響著鋰電池材料性能的方方面面，特別是在生產(chǎn)流程，粒度粒徑的檢測(cè)有助于試驗(yàn)階段的通過(guò)/失敗檢測(cè)、過(guò)程控制、以及每個(gè)工廠的出貨控制。

        對(duì)鋰電池，特別是聚焦輿論大量視線的鋰離子電池，在原材料管控階段，主要有三類電池材料需要進(jìn)行粒度檢測(cè)——正極材料、負(fù)極材料和隔膜材料，所需的粒徑檢測(cè)范圍在10nm到5mm之間。不同材料不同工藝的產(chǎn)品對(duì)原材料的粒徑要求也不盡相同，一般分布在1-20um范圍內(nèi)。負(fù)極材料以石墨為例，當(dāng)其平均粒徑為16-18um，且粒度分布較為集中時(shí)，電池有較好的初放容量及首次效率。 鋰離子電池的正極材料，粒徑D50是關(guān)鍵性的質(zhì)量控制指標(biāo)之一，無(wú)論是磷酸鐵鋰電極還是其他主流鋰合金氧化物電極都不例外。D50是表示粒徑大小的典型值，其標(biāo)準(zhǔn)定義是累計(jì)分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到50%時(shí)對(duì)應(yīng)的粒徑值，又名中值粒徑、中位徑。電池正極對(duì)原材料的粒徑要求波動(dòng)范圍較大，一般在1-20um之間。具體指標(biāo)主要受到材料種類和工藝要求的雙重限制。此外，隨著電池隔膜的厚度要求不斷提高，對(duì)其中添加阻燃材料的粒徑要求也隨之不斷提高，常使用的隔膜氧化鋁粒徑從微米級(jí)逐漸發(fā)展到亞微米甚至是納米級(jí)。隨著電池性能提高對(duì)材料的粒度要求不斷提高，激光粒度儀發(fā)揮著不可替代的作用，同時(shí)對(duì)粒度測(cè)量?jī)x器的重復(fù)再現(xiàn)性、分辨能力提出了更高的要求。

        激光粒度儀通過(guò)傅立葉透鏡和光電探測(cè)器采集顆粒對(duì)激光的散射光能，各個(gè)不同角度的散射光分別匯聚在不同編號(hào)的光電探測(cè)器上，經(jīng)過(guò)散射理論反演計(jì)算得出顆粒的粒徑分布。隨著國(guó)內(nèi)粒度儀制造水平的提高，測(cè)試性能也不斷提升。

        我們常說(shuō)的激光粒度儀的重復(fù)性，通常形容測(cè)量結(jié)果的一致程度。但是對(duì)同一個(gè)樣品的一次取樣的多次測(cè)量及對(duì)于同一個(gè)樣品多次取樣測(cè)量顯然是不一樣的概念，兩者極容易被混淆。在粒度儀的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中，前者被稱作重復(fù)性，后者常被稱作再現(xiàn)性或重現(xiàn)性。重復(fù)性的好壞僅與粒度儀的光能數(shù)據(jù)獲取的穩(wěn)定性有關(guān)，而再現(xiàn)性的好壞對(duì)除了影響重復(fù)性的因素外，還對(duì)儀器的雜散光控制能力、對(duì)中精確度、光源和背景的穩(wěn)定性、進(jìn)樣器的分散性能有全面的要求。也就是說(shuō)重復(fù)性好不足以說(shuō)明測(cè)量結(jié)果的“可靠”，只有良好的再現(xiàn)性的儀器才能對(duì)樣品粒徑進(jìn)行可靠的評(píng)價(jià)，有利于用于多個(gè)樣品之間差異的準(zhǔn)確識(shí)別。

        粒度儀的分辨能力指的是儀器對(duì)樣品不同粒徑之間的區(qū)分能力以及對(duì)給定粒度等級(jí)中顆粒數(shù)量微小變化的靈敏度。一般來(lái)說(shuō)，除了影響再現(xiàn)性的因素外，散射光能分布角度和光強(qiáng)的精準(zhǔn)獲取，低背景噪聲的光學(xué)電子設(shè)計(jì)，高精度的模數(shù)轉(zhuǎn)換及反演計(jì)算水平都對(duì)儀器的分辨能力有較大影響。優(yōu)良分辨能力對(duì)粒度儀的設(shè)計(jì)和制造提出更高的要求。

                                                            

 

        激光粒度儀的高分辨能力在電池材料的檢驗(yàn)中，對(duì)測(cè)試樣本中少量的大顆?；蛐☆w粒的準(zhǔn)確識(shí)別有著重要的意義。比如說(shuō)在電池材料活性物質(zhì)中如果存在少量的大顆粒，可能會(huì)對(duì)涂布、滾壓造成負(fù)面影響。如果在原材料檢測(cè)時(shí)就發(fā)現(xiàn)，則可以避免后續(xù)不良品的產(chǎn)生。另一個(gè)典型的例子是粒徑過(guò)小的石墨粉在粉碎過(guò)程中更易于使其晶型結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，小顆粒石墨粉中菱形晶數(shù)量相對(duì)較多，而菱方結(jié)構(gòu)的石墨具有較小的儲(chǔ)鋰容量，使電池的充放電容量有所降低。另外顆粒直徑太小，單位重量總表面積就會(huì)很大，需要包覆材料越多，導(dǎo)致電極材料的堆積密度減小而體積能量密度下降。如果能準(zhǔn)確的對(duì)各種原材料進(jìn)行粒度測(cè)試，在一定程度上有助于預(yù)判后續(xù)產(chǎn)品性能。以上只是舉的一些顯而易見(jiàn)的例子，實(shí)際上電池性能的諸多方面都與正負(fù)極材料和隔膜材料等的粒徑息息相關(guān)。

        對(duì)少量的大小顆粒及樣品各個(gè)粒徑組分的準(zhǔn)確識(shí)別，需要儀器制造商在無(wú)盲區(qū)光學(xué)設(shè)計(jì)、高品質(zhì)高精度元器件、裝配工藝、算法及軟件智能控制上不斷優(yōu)化，提高產(chǎn)品分辨能力。例如早先的激光粒度儀將多個(gè)光電轉(zhuǎn)換元件探測(cè)通道放置在一塊或兩塊平面上，然而傅立葉透鏡的聚焦面通常呈弧形分布，平面布置的探測(cè)器很難將所有角度的散射光信號(hào)都精確地聚焦獲取。最新的激光粒度儀散射光能探測(cè)的設(shè)計(jì)，將常見(jiàn)的失焦影響較大的多個(gè)大角探測(cè)器通道以分個(gè)獨(dú)立的方式精確放置于與其散射角相對(duì)應(yīng)的傅立葉透鏡焦點(diǎn)位置，以保證所有散射光角度的信號(hào)都是無(wú)混雜的，提高了散射光分布角度分辨能力。與此同時(shí)，各個(gè)獨(dú)立的探測(cè)器有利于在探測(cè)器上布置雜散光屏蔽裝置，同時(shí)也防止了散射光在不同探測(cè)器上的相互干擾，進(jìn)一步降低系統(tǒng)的噪聲，提高細(xì)微差異的分辨能力。

        激光粒度儀分辨能力的評(píng)估有多種不同的方法。比較常見(jiàn)的是測(cè)量在已知粒徑的標(biāo)準(zhǔn)樣品中加入少量比例已知粒徑的大顆粒/小顆粒的樣品，或者測(cè)量混合了3個(gè)或以上已知粒 徑的相對(duì)獨(dú)立分布的多個(gè)樣品，亦或測(cè)量相同粒徑不同分布寬度的樣品，看測(cè)試結(jié)果的粒徑分布是否能反應(yīng)樣品的真實(shí)差異。在真實(shí)的驗(yàn)證中，由于前種方法更直觀，易于判斷，應(yīng)用最為廣泛。在標(biāo)準(zhǔn)樣品中加入2%，9%，16%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的大顆粒/小顆粒，相應(yīng)測(cè)試的粒度分布圖能清晰看出不同測(cè)試對(duì)象結(jié)果的差異，具體百分含量的比例也可以從粒度分布表中讀出，儀器能獲取符合預(yù)期的準(zhǔn)確的測(cè)試結(jié)果，就顯示了其高水準(zhǔn)的分辨能力。

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